habrahabr

Вакуумное магнетронное напыление на дому

  • вторник, 17 декабря 2024 г. в 00:00:12
https://habr.com/ru/articles/866898/

Привет, Хабр! Последнее время здесь появились очень интересные статьи по вакуумному и стеклодувному делу от товарищей @BabayMazayи @dio_eraclea, вызывающие неподдельный интерес у публики. Как насчет двинуться дальше, и начать серию статей про изготовление микросхем на дому? Многолетнюю, разумеется - я по другому не умею :)

Тут вам и легирование кремния, и фотолитография, и вакуумное магнетронное и термическое напыление металлов и оксидов на подложку. Про полезную для здоровья химию я и вовсе молчу. О ней в свое время много писал @BarsMonster. Он и микросхемы хотел делать, но, к сожалению, тема заглохла. Кстати вот ТУТ лежат чертежи 2мкм фотолитографа - бери, да делай.

Операция хабарспас

В декабре 2022 года я приобрел «набор юного бендера» - несколько пропановых горелок, а также около сотни трубок мягкого свинцового стекла - как прозрачного, так и цветного, с люминофором. Были в посылке и разбитый газовый манифольд для подачи газов, и баллон с парой литров особо чистого аргона. Нагрузкой к набору шел вакуумметр ВИТ-2, который с одной стороны простой как пять копеек, а с другой - дает погрешность плюс-минус лапоть и позволяет, по сути, только оценивать степень вакуума. Также, у него была сгнившая головка на 100мкА со стороны ионизационной части, но это совсем не дефицит. Прибор был, по итогу, очищен от грязи, головку я поменял, мне спаяли недостающие провода на датчики и теперь прибор комплектен и работает. По остаткам газового манифольда все плачевно - его проще выкинуть и собрать нормальный, металлический, как например у Зергория или Стратокастера. Как итог - вакуума нет (не считая пластинчато-роторного фор.насоса 3НВР-1.25ДМ), газовой системы нет, а в гараже -30.

Месяц спустя, совершенно случайно мне предлагают скататься из Нижнего Новгорода в южное Подмосковье и спасти остатки вакуумного универсального поста ВУП-4 от сдачи в металлолом. Грузим жену и детей в машину, едем туда, забираем колонну и все что плохо лежит (на следующее утро все выкинули), ночуем у друзей и едем обратно. +1500км к пробегу авто за два дня.

Вакуумная колонна ВУП-4, с паро-масляным насосом НВДМ-160 собственной персоной.
Вакуумная колонна ВУП-4, с паро-масляным насосом НВДМ-160 собственной персоной.

Вакуумный Универсальный Пост ВУП-4

Схема вакуумной системы поста
Схема вакуумной системы поста

Вакуумный пост ВУП-4 предназначен для нанесения на подложку тонких металлических и углеродных пленок в вакууме. Высокий вакуум в рабочем объеме создается с помощью паромасляного диффузионного насоса, для работы которого механическим форвакуумным пластинчато-роторным насосом создается предварительное разрежение.

Для того чтобы в рабочую камеру не попадали пары масла, на ее впускном фланце установлена азотная ловушка (металлическая емкость, в которую заливается жидкий азот), на которой будут конденсироваться пары масла. К этой ловушке мы еще вернемся, но с другой стороны.

Для запуска такой системы необходимо:

  1. Создать предварительный вакуум в объеме диффузионного насоса, закрыв клапан В1, открыв клапан В2, и запустив форвакуумный насос. Для старта работы паромаслянного насоса необходимо остаточное давление не более 10-2 мм.рт.ст

  2. С достижением рабочего давления, включается нагреватель диффузионника, а в его рубашку охлаждения подается холодная вода. На рабочий режим насос выйдет через 30 минут.

  3. По готовности насоса нужно произвести предварительную откачку из рабочего объема, закрыв клапан В2 и открыв В1, после чего, закрываем клапан В1, открываем В2 и открываем высоковакуумный клапан.

Давление системы оценивается с помощью термопарного и ионизационного датчиков ПМТ-2 и ПМИ-2, подключенных к вышеобозначенному прибору ВИТ-2.

ВИТ-2, Отмыт и отремонтирован. Датчики новые, не вскрытые. Могут быть припаяны к системе, а могут быть обжаты в порт.
ВИТ-2, Отмыт и отремонтирован. Датчики новые, не вскрытые. Могут быть припаяны к системе, а могут быть обжаты в порт.

Так как с колонной шел еще один форвакуумный насос - то у меня уже было достаточно оборудования для получения высокого вакуума, вплоть до 10-5 - 10-6 мм.рт.ст. Однако: у кастрюли (чем по сути и является диффузионный насос) отсутствовал родной 800Вт нагреватель, при этом все подведенное к маслу тепло нужно отводить из системы, охлаждая стенки кастрюли холодной водой. А еще на фото колонна лежит на боку и все то масло, что было в насосе - вылилось на столик. Чуть ниже мы припомним этот факт. Проект замерзает на полтора года и мы снова встречаемся в октябре 2024. Время летит незаметно.

Высоковакуумная колонна

Поскольку родная тумба и не планировала помещаться в багажник авто, варим новую, из профильной трубы 20х40мм. Общие размеры - 700х600х600мм, плюс хорошие колесики. Тумба получилась кривоватая, поэтому пара колес по диагонали стоит на проставках по 3.5мм каждая. На ровном полу ничего не качается. От рабочей камеры откручиваем диф. насос с ловушкой, и примеряем к тумбе, предварительно вырезав в крышке последней большое отверстие.

Если вам кажется кто тумба винтом - вам не кажется. Я ненастоящий сварщик.
Если вам кажется кто тумба винтом - вам не кажется. Я ненастоящий сварщик.

Дыра сверху достаточно размера чтобы просунуть сквозь нее колонну целиком - при снятии с родного стола так и вытаскивали через верх. Однако колонна безумно тяжелая - стоит сказать спасибо тов. @Arcanum7 за аренду его спины при проведении такелажных работ. Между лабораторией и проходной было метров 200, плюс 3 лестничных пролета, так что выносить 100кг конструкцию было очень весело. Отдельное удовольствие добавлял японский фор.насос, который не только большой, но и тащить его вдвоем неудобно. В любом случае - диф.насос и его сопутствующие проблемы нам уже не нужны, так как в дело вступает турбомолекулярный насос!

ТМН Pfeiffer TMU261 производительностью в 210л/с с родным контроллером
ТМН Pfeiffer TMU261 производительностью в 210л/с с родным контроллером

Чтобы прикрутить его к куполу, было решено сделать переходную плиту из блинчика нержавейки. Вячеслав Чистов очень любит точить нержавейку и нарезать в ней резьбу, за что ему огромное спасибо. Поэтому проектируем диск, который с одной стороны будет на 8 болтах прикручиваться к посту, а с другой стороны - на 16 болтах обеспечит соединение CF100.

Сверху модель фланца вакуумного поста, снизу - моделька турбана на скорую руку.
Сверху модель фланца вакуумного поста, снизу - моделька турбана на скорую руку.

Турбомолекулярному насосу точно также требуется предварительное разрежение, поэтому схема включения в общую систему - такая же как и для диф. насоса. Для подключения к фор. магистрали у него имеется фланец под стандарт KF25. Два фланца прижимаются друг к другу хомутом через небольшое резиновое кольцо. За счет 15 градусного конуса на фланце - при закручивании хомута детали прижимаются друг к другу. Закупаем некоторое количество арматуры под KF25. Забегая вперед отмечу что ее не хватит и придется заказывать еще.

фитинги-шмитинги
фитинги-шмитинги

К приезду арматуры турбан через Viton-онвые прокладки уже был установлен на колонну, осталось соединить все воедино. Между куполом и фором ставим почти родной клапан на 36В, предварительно оттокарив для него переход на KF25, а между турбаном и фором - 220В клапан от рентген установки, который сразу шел с нужными фланцами:

Все встало как родное, будто так и было. На самом деле я очень долго крутил в голове как это должно выглядеть. Как оказалось - перекрутил.
Все встало как родное, будто так и было. На самом деле я очень долго крутил в голове как это должно выглядеть. Как оказалось - перекрутил.

Тут мы понимаем, что переднее размещение не самое удачное - с колонны в область сильфона будут торчать датчики вакуума. Поэтому перебираем все назад и прикручиваем к тумбе заднюю стенку, на которую вещаем:

  • Частотный преобразователь на 2.2кВт для фор.насоса 2НВР-5Д, мощностью 1.1кВт.

  • Источник постоянного напряжения на 48В для питания турбонасоса

  • Источник питания 24В для питания клапана и релейной логики. Клапан рассчитан на 36В, но бодро работал на пониженном напряжении при работающем фор. насосе и атмосферой под куполом - несколько килограммов атмосферного давление помогало ему открываться. Позже надо будет сделать схему форсирования, чтобы клапан мог работать и при откачанном куполе.

  • DIN-рейка с релюшками, которые через приборную панель будут коммутировать всю электрику

Осталось опутать все проводами и подключиться сильфоном к фор. насосу.
Осталось опутать все проводами и подключиться сильфоном к фор. насосу.

Спереди установил приборную панель с тумблерами для управления узлов колонны - два клапана и два насоса. Также, добавил головку на 10В, которая подключается к широкодиапазонному датчику давления Inficon MPG400, типа пеннинг-пирани. Он измеряет давление от атмосферного до 10-9 мм.рт.ст. и выдает напряжение от 0 до 10В, которое пересчитывается в остаточное давление. Еще один тумблер и место под две головки пригодятся в будущем для управления и контроля питанием магнетрона. Сейчас они не подключены..

Панель управления. Сверху справа в порт для ПМТ, через переходник на KF25 установлен датчик давления.
Панель управления. Сверху справа в порт для ПМТ, через переходник на KF25 установлен датчик давления.

Все готово, можно включать колонну и получать первый высокий вакуум. Алгоритм действий близок к исходному варианту:

  1. Включаем фор. насос, вручную перекрываем выскововакуумную заслонку, открываем турбо клапан и по звуку насоса понимаем что можно включать турбан.

  2. Запускаем турбонасос. Стартует он довольно быстро, буквально за минуту, но очень долго останавливается.

  3. После старта насоса временно закрываем турбо.клапан, открываем фор. клапан и откачиваем рабочий объем камеры. По датчику ждем как давление опустится до 10-2 мм.рт.ст. - это около 6В на индикаторе.

  4. Закрываем фор. клапан, вновь открываем турбо-клапан. и теперь открываем заслонку, соединяя камеру с турбонасосом, а его - с фор. насосом. Давление резво падает сразу на два порядка, а потом начинаются трудности.

3.8В на датчике - это 7.5*10-6  мм.рт.ст.
3.8В на датчике - это 7.5*10-6 мм.рт.ст.

С ноги в минус шестую степень! Это потрясающий результат, за полтора часа откачки. Насос может и до девятой степени, но не с резиновыми соединениями и не с такой камерой. Хотя если вварить штуцер во фланец между турбаном и заслонкой - то там седьмая точно будет, а может и до восьмой откачает. Но на таком разрежении вся поверхность камеры начинает выделять газ из стенок! Мы ведь помним что колонна лежала на боку, облитая маслом? Я все досуха оттер бензином, но масло впиталось в стенки и теперь выходит обратно:

Столик. Тут было сухо до откачки.
Столик. Тут было сухо до откачки.

На этом фото хорошо видно исходное убранство столика

  • Слева расположена высоковакуумная задвижка с защитой от дурака. Она подпружинена и сама откроется если и над ней и под ней - вакуум. Далее, при повороте эксцентрика, крышка зацепляется за выступ на нем и поворачивается на 90 градусов. А вот ежели под ней вакуум, а камера открыта - то она плотно прижата и выступ эксцентрика просто не зацепляется. Поэтому по простому закинуть атмосферу в турбан не получится.

  • Слева и справа торчат поворотные оси. Можно снаружи вовнутрь передавать движение - например вращать заготовку.

  • По центру находится столик для заморозки образцов. Конкретно эта колонна использовалась для вакуумной пропитки растений эпоксидными смолами. В столик заливается жидкий азот и на его поверхности поддерживается соответствующая температура. Вместо этого столика впоследствии установлю нормальный магнетрон.

  • Чуть выше можно увидеть три винтовых площадки для подключения термического напыления. Под купол ставятся нагреватели с образцами, и последние испаряются.

  • Также, вдалеке виднеется керамический ввод для подключения второго электрода при магнетронном напылении.

Для дальнейшей эксплуатации и более качественного вакуума колонну необходимо тщательно отмыть, протравить щелочами и кислотами, а также обмотать термокабелем и прогреть до 100-150 градусов под хорошим вакуумом. Удивительно, но датчик вакуума реагирует даже на бытовой фен - настолько колонна пропитана всем чем можно и нам не нужно. Так как гелиевого течеискателя у меня нет, то я попробовал пролить ацетоном все соединения - течей не нашел. Но я уверен что они есть.

Вакуумное магнетронное напыление

Я не собирался пылить. Хотел сначала сделать нормальный питальник, нормальный магнетрон, организовать газовую систему. Но статья про напыление в банке из-под огурцов убедила меня в том что попробовать надо уже сейчас.

Wiki: Магнетронное распыление
Wiki: Магнетронное распыление

Это не тот магнетрон, что в вашей микроволновке. Магнитная система здесь создает магнитное поле, ортогональное электрическому полю между катодом и подложкой. Собираем бич-магнетрон из кольцевого и цилиндрических ферритов и замыкаем магнитную цепь строительным уголком:

У кольца сверху север, у цилиндра - юг. и наоборот
У кольца сверху север, у цилиндра - юг. и наоборот

Магнетрон во время работы будет очень сильно нагреваться, поэтому нормальный собирается на самарий-кобальновых магнитах и имеет водяное охлаждение. Магниты этого типа не ржавеют в воде. Нам же, для тестов, будет достаточно и этого. В качестве источника питания берем трансформатор от микроволновки, подключенный к ЛАТРу для регулировки выходного напряжения. На выход МОТа подключаем мост из высоковольтных диодов, минус к основанию колонны - на мишень, а плюс - через керамический ввод - на подложку. Последнюю изолируем фарфоровым блюдечком, а электрод лепим из фольги. Так как пылим мы в остатках воздуха, по сути - азота, то единственный вариант для проверки - это медь. Поэтому прикручиваем медный радиатор к магнитам, кидаем кусок стекла на электрод и врубаем установку!

Красивое.
Красивое.

Первый раз страшно включать. Напряжение под 2 кВ и мощностью под киловатт.. Потихоньку увеличиваем. Все очень красиво светится, но безрезультатно. Тут до меня доходит что ферритовый магнит - плохой проводник - я забыл подключить мишень к строительному уголку. Быстрый фикс, включение и пошел процесс!

Не считая того что заготовки надо мыть - у нас идеальная зеркальная поверхность!
Не считая того что заготовки надо мыть - у нас идеальная зеркальная поверхность!

Расчехляем фоторезист

Рейма магнетронного напыления. Теперь ты видел все.
Рейма магнетронного напыления. Теперь ты видел все.
Первый транзистор на установке! Да, пока символ, но и Москва не сразу строилась.
Первый транзистор на установке! Да, пока символ, но и Москва не сразу строилась.

Анекдот №68639

Пластинчато-роторный насос заполнен специальным маслом. В моем случае это ВМ-6. Это не так принципиально, когда на всасывающем патрубке фор. насоса есть обратный клапан - в противном случае, после выключения масло вакуумом поднимается вверх. А что у нас самое вкусное на самом верху? Правильно, турбомолекулярник.

Боаээээ!
Боаээээ!

Это катастрофа. Низ насоса основательно затопило. Хорошо что внизу стоит подшипник с масляным картриджем - насос как следует проблевался, картридж я тщательно отжал (он должен быть почти сухим). В итоге - вроде бы пронесло - он вновь заработал, без посторонних звуков, хотя его желательно полностью разобрать, отмыть, заправить картридж правильным маслом и собрать обратно. После этого случая на системе появился ручной натекатель. Вообще на 2НВР-5Д обратный клапан есть - его нет на мелком 3НВР-1.25ДМ - и скорее всего масло налетело еще при самом первом запуске и постепенно стекало в насос.

Турбо-клапан установлен под большим углом, фор подключен снизу, а слева - ручной натекатель. Открываем и заполняем атмосферой фор. линию для предотвращения эксцессов
Турбо-клапан установлен под большим углом, фор подключен снизу, а слева - ручной натекатель. Открываем и заполняем атмосферой фор. линию для предотвращения эксцессов

Продолжение следует

Во-первых, нужно очистить колонну от всех загрязнений - все разобрать, отмыть щелочами и кислотами, установить греющий кабель. Еще желательно срезать все штуцеры и приварить нормальные KF26-KF25 фланцы. Так будет меньше течей. Между тубраном и колонной - поставить медное кольцо. На фланцах есть специальный шип, но врежется в медь и обеспечит действительно высоковакуумное соединение.

Во-вторых, нужен нормальный водо-охлаждаемый магнетрон и система охлаждения для него. Последнее не проблема - думаю можно купить помпу и радиатор в компьютером магазине. Магнетрон с фланцем сейчас в процессе модернизации у человека со знанием дела.

В-третьих, нужны газы и газовая система. Как минимум буферный аргон - Размеры тумбы позволяют установить до четырех 5-литровых баллонов. Также, я не теряю надежды сделать свои неонки - нужен баллон с неоном - 2л баллона будет более чем достаточно, к тому же в тумбу влезет больше баллонов такого размера.

Ну и наконец - нормальный источник питания. МОТ не рассчитан на длительные нагрузки, надо хороший источник постоянного напряжения, а также источник переменного напряжения, что-то типа 15МГц, 2кВ, 1кВт. Для напыления всяких оксидных пленок.

Следующий этап - это 10мкм. Думаю его легко достичь масочной фотолитографией - сделать 100х100мм стеклянный фотошаблон фоторезистом, и спроецировать его в небольшую точку, например как это сделано ЗДЕСЬ.

Вместо заключения

Теперь я просыпаюсь ночью в холодном поту и кричу в пустоту "КУДА Я, БЛИН, ПОЛЕЗ???". Все очень сложно и дорого. За два года на одну установку потрачено больше денег, чем на ламповый компьютер за семь лет! При том что для компьютера почти все есть, а для вакуума - еще толком ничего нет. Если читателю кажется, что он в силах помочь с доведением данной установки до адекватного состояния - буду рад оказанной помощи.

Хочу свой гелиевый течеискатель, хочу свой СЭМ, хочу микрометрический столик и хочу DLP-проектор.

Литература

Ефимов: Микроэлектроника. Физические и технологические основы. надежность. 1986.