Вакуумное магнетронное напыление на дому
- вторник, 17 декабря 2024 г. в 00:00:12
Привет, Хабр! Последнее время здесь появились очень интересные статьи по вакуумному и стеклодувному делу от товарищей @BabayMazayи @dio_eraclea, вызывающие неподдельный интерес у публики. Как насчет двинуться дальше, и начать серию статей про изготовление микросхем на дому? Многолетнюю, разумеется - я по другому не умею :)
Тут вам и легирование кремния, и фотолитография, и вакуумное магнетронное и термическое напыление металлов и оксидов на подложку. Про полезную для здоровья химию я и вовсе молчу. О ней в свое время много писал @BarsMonster. Он и микросхемы хотел делать, но, к сожалению, тема заглохла. Кстати вот ТУТ лежат чертежи 2мкм фотолитографа - бери, да делай.
В декабре 2022 года я приобрел «набор юного бендера» - несколько пропановых горелок, а также около сотни трубок мягкого свинцового стекла - как прозрачного, так и цветного, с люминофором. Были в посылке и разбитый газовый манифольд для подачи газов, и баллон с парой литров особо чистого аргона. Нагрузкой к набору шел вакуумметр ВИТ-2, который с одной стороны простой как пять копеек, а с другой - дает погрешность плюс-минус лапоть и позволяет, по сути, только оценивать степень вакуума. Также, у него была сгнившая головка на 100мкА со стороны ионизационной части, но это совсем не дефицит. Прибор был, по итогу, очищен от грязи, головку я поменял, мне спаяли недостающие провода на датчики и теперь прибор комплектен и работает. По остаткам газового манифольда все плачевно - его проще выкинуть и собрать нормальный, металлический, как например у Зергория или Стратокастера. Как итог - вакуума нет (не считая пластинчато-роторного фор.насоса 3НВР-1.25ДМ), газовой системы нет, а в гараже -30.
Месяц спустя, совершенно случайно мне предлагают скататься из Нижнего Новгорода в южное Подмосковье и спасти остатки вакуумного универсального поста ВУП-4 от сдачи в металлолом. Грузим жену и детей в машину, едем туда, забираем колонну и все что плохо лежит (на следующее утро все выкинули), ночуем у друзей и едем обратно. +1500км к пробегу авто за два дня.
Вакуумный пост ВУП-4 предназначен для нанесения на подложку тонких металлических и углеродных пленок в вакууме. Высокий вакуум в рабочем объеме создается с помощью паромасляного диффузионного насоса, для работы которого механическим форвакуумным пластинчато-роторным насосом создается предварительное разрежение.
Для того чтобы в рабочую камеру не попадали пары масла, на ее впускном фланце установлена азотная ловушка (металлическая емкость, в которую заливается жидкий азот), на которой будут конденсироваться пары масла. К этой ловушке мы еще вернемся, но с другой стороны.
Для запуска такой системы необходимо:
Создать предварительный вакуум в объеме диффузионного насоса, закрыв клапан В1, открыв клапан В2, и запустив форвакуумный насос. Для старта работы паромаслянного насоса необходимо остаточное давление не более 10-2 мм.рт.ст
С достижением рабочего давления, включается нагреватель диффузионника, а в его рубашку охлаждения подается холодная вода. На рабочий режим насос выйдет через 30 минут.
По готовности насоса нужно произвести предварительную откачку из рабочего объема, закрыв клапан В2 и открыв В1, после чего, закрываем клапан В1, открываем В2 и открываем высоковакуумный клапан.
Давление системы оценивается с помощью термопарного и ионизационного датчиков ПМТ-2 и ПМИ-2, подключенных к вышеобозначенному прибору ВИТ-2.
Так как с колонной шел еще один форвакуумный насос - то у меня уже было достаточно оборудования для получения высокого вакуума, вплоть до 10-5 - 10-6 мм.рт.ст. Однако: у кастрюли (чем по сути и является диффузионный насос) отсутствовал родной 800Вт нагреватель, при этом все подведенное к маслу тепло нужно отводить из системы, охлаждая стенки кастрюли холодной водой. А еще на фото колонна лежит на боку и все то масло, что было в насосе - вылилось на столик. Чуть ниже мы припомним этот факт. Проект замерзает на полтора года и мы снова встречаемся в октябре 2024. Время летит незаметно.
Поскольку родная тумба и не планировала помещаться в багажник авто, варим новую, из профильной трубы 20х40мм. Общие размеры - 700х600х600мм, плюс хорошие колесики. Тумба получилась кривоватая, поэтому пара колес по диагонали стоит на проставках по 3.5мм каждая. На ровном полу ничего не качается. От рабочей камеры откручиваем диф. насос с ловушкой, и примеряем к тумбе, предварительно вырезав в крышке последней большое отверстие.
Дыра сверху достаточно размера чтобы просунуть сквозь нее колонну целиком - при снятии с родного стола так и вытаскивали через верх. Однако колонна безумно тяжелая - стоит сказать спасибо тов. @Arcanum7 за аренду его спины при проведении такелажных работ. Между лабораторией и проходной было метров 200, плюс 3 лестничных пролета, так что выносить 100кг конструкцию было очень весело. Отдельное удовольствие добавлял японский фор.насос, который не только большой, но и тащить его вдвоем неудобно. В любом случае - диф.насос и его сопутствующие проблемы нам уже не нужны, так как в дело вступает турбомолекулярный насос!
Чтобы прикрутить его к куполу, было решено сделать переходную плиту из блинчика нержавейки. Вячеслав Чистов очень любит точить нержавейку и нарезать в ней резьбу, за что ему огромное спасибо. Поэтому проектируем диск, который с одной стороны будет на 8 болтах прикручиваться к посту, а с другой стороны - на 16 болтах обеспечит соединение CF100.
Турбомолекулярному насосу точно также требуется предварительное разрежение, поэтому схема включения в общую систему - такая же как и для диф. насоса. Для подключения к фор. магистрали у него имеется фланец под стандарт KF25. Два фланца прижимаются друг к другу хомутом через небольшое резиновое кольцо. За счет 15 градусного конуса на фланце - при закручивании хомута детали прижимаются друг к другу. Закупаем некоторое количество арматуры под KF25. Забегая вперед отмечу что ее не хватит и придется заказывать еще.
К приезду арматуры турбан через Viton-онвые прокладки уже был установлен на колонну, осталось соединить все воедино. Между куполом и фором ставим почти родной клапан на 36В, предварительно оттокарив для него переход на KF25, а между турбаном и фором - 220В клапан от рентген установки, который сразу шел с нужными фланцами:
Тут мы понимаем, что переднее размещение не самое удачное - с колонны в область сильфона будут торчать датчики вакуума. Поэтому перебираем все назад и прикручиваем к тумбе заднюю стенку, на которую вещаем:
Частотный преобразователь на 2.2кВт для фор.насоса 2НВР-5Д, мощностью 1.1кВт.
Источник постоянного напряжения на 48В для питания турбонасоса
Источник питания 24В для питания клапана и релейной логики. Клапан рассчитан на 36В, но бодро работал на пониженном напряжении при работающем фор. насосе и атмосферой под куполом - несколько килограммов атмосферного давление помогало ему открываться. Позже надо будет сделать схему форсирования, чтобы клапан мог работать и при откачанном куполе.
DIN-рейка с релюшками, которые через приборную панель будут коммутировать всю электрику
Спереди установил приборную панель с тумблерами для управления узлов колонны - два клапана и два насоса. Также, добавил головку на 10В, которая подключается к широкодиапазонному датчику давления Inficon MPG400, типа пеннинг-пирани. Он измеряет давление от атмосферного до 10-9 мм.рт.ст. и выдает напряжение от 0 до 10В, которое пересчитывается в остаточное давление. Еще один тумблер и место под две головки пригодятся в будущем для управления и контроля питанием магнетрона. Сейчас они не подключены..
Все готово, можно включать колонну и получать первый высокий вакуум. Алгоритм действий близок к исходному варианту:
Включаем фор. насос, вручную перекрываем выскововакуумную заслонку, открываем турбо клапан и по звуку насоса понимаем что можно включать турбан.
Запускаем турбонасос. Стартует он довольно быстро, буквально за минуту, но очень долго останавливается.
После старта насоса временно закрываем турбо.клапан, открываем фор. клапан и откачиваем рабочий объем камеры. По датчику ждем как давление опустится до 10-2 мм.рт.ст. - это около 6В на индикаторе.
Закрываем фор. клапан, вновь открываем турбо-клапан. и теперь открываем заслонку, соединяя камеру с турбонасосом, а его - с фор. насосом. Давление резво падает сразу на два порядка, а потом начинаются трудности.
С ноги в минус шестую степень! Это потрясающий результат, за полтора часа откачки. Насос может и до девятой степени, но не с резиновыми соединениями и не с такой камерой. Хотя если вварить штуцер во фланец между турбаном и заслонкой - то там седьмая точно будет, а может и до восьмой откачает. Но на таком разрежении вся поверхность камеры начинает выделять газ из стенок! Мы ведь помним что колонна лежала на боку, облитая маслом? Я все досуха оттер бензином, но масло впиталось в стенки и теперь выходит обратно:
На этом фото хорошо видно исходное убранство столика
Слева расположена высоковакуумная задвижка с защитой от дурака. Она подпружинена и сама откроется если и над ней и под ней - вакуум. Далее, при повороте эксцентрика, крышка зацепляется за выступ на нем и поворачивается на 90 градусов. А вот ежели под ней вакуум, а камера открыта - то она плотно прижата и выступ эксцентрика просто не зацепляется. Поэтому по простому закинуть атмосферу в турбан не получится.
Слева и справа торчат поворотные оси. Можно снаружи вовнутрь передавать движение - например вращать заготовку.
По центру находится столик для заморозки образцов. Конкретно эта колонна использовалась для вакуумной пропитки растений эпоксидными смолами. В столик заливается жидкий азот и на его поверхности поддерживается соответствующая температура. Вместо этого столика впоследствии установлю нормальный магнетрон.
Чуть выше можно увидеть три винтовых площадки для подключения термического напыления. Под купол ставятся нагреватели с образцами, и последние испаряются.
Также, вдалеке виднеется керамический ввод для подключения второго электрода при магнетронном напылении.
Для дальнейшей эксплуатации и более качественного вакуума колонну необходимо тщательно отмыть, протравить щелочами и кислотами, а также обмотать термокабелем и прогреть до 100-150 градусов под хорошим вакуумом. Удивительно, но датчик вакуума реагирует даже на бытовой фен - настолько колонна пропитана всем чем можно и нам не нужно. Так как гелиевого течеискателя у меня нет, то я попробовал пролить ацетоном все соединения - течей не нашел. Но я уверен что они есть.
Я не собирался пылить. Хотел сначала сделать нормальный питальник, нормальный магнетрон, организовать газовую систему. Но статья про напыление в банке из-под огурцов убедила меня в том что попробовать надо уже сейчас.
Это не тот магнетрон, что в вашей микроволновке. Магнитная система здесь создает магнитное поле, ортогональное электрическому полю между катодом и подложкой. Собираем бич-магнетрон из кольцевого и цилиндрических ферритов и замыкаем магнитную цепь строительным уголком:
Магнетрон во время работы будет очень сильно нагреваться, поэтому нормальный собирается на самарий-кобальновых магнитах и имеет водяное охлаждение. Магниты этого типа не ржавеют в воде. Нам же, для тестов, будет достаточно и этого. В качестве источника питания берем трансформатор от микроволновки, подключенный к ЛАТРу для регулировки выходного напряжения. На выход МОТа подключаем мост из высоковольтных диодов, минус к основанию колонны - на мишень, а плюс - через керамический ввод - на подложку. Последнюю изолируем фарфоровым блюдечком, а электрод лепим из фольги. Так как пылим мы в остатках воздуха, по сути - азота, то единственный вариант для проверки - это медь. Поэтому прикручиваем медный радиатор к магнитам, кидаем кусок стекла на электрод и врубаем установку!
Первый раз страшно включать. Напряжение под 2 кВ и мощностью под киловатт.. Потихоньку увеличиваем. Все очень красиво светится, но безрезультатно. Тут до меня доходит что ферритовый магнит - плохой проводник - я забыл подключить мишень к строительному уголку. Быстрый фикс, включение и пошел процесс!
Пластинчато-роторный насос заполнен специальным маслом. В моем случае это ВМ-6. Это не так принципиально, когда на всасывающем патрубке фор. насоса есть обратный клапан - в противном случае, после выключения масло вакуумом поднимается вверх. А что у нас самое вкусное на самом верху? Правильно, турбомолекулярник.
Это катастрофа. Низ насоса основательно затопило. Хорошо что внизу стоит подшипник с масляным картриджем - насос как следует проблевался, картридж я тщательно отжал (он должен быть почти сухим). В итоге - вроде бы пронесло - он вновь заработал, без посторонних звуков, хотя его желательно полностью разобрать, отмыть, заправить картридж правильным маслом и собрать обратно. После этого случая на системе появился ручной натекатель. Вообще на 2НВР-5Д обратный клапан есть - его нет на мелком 3НВР-1.25ДМ - и скорее всего масло налетело еще при самом первом запуске и постепенно стекало в насос.
Во-первых, нужно очистить колонну от всех загрязнений - все разобрать, отмыть щелочами и кислотами, установить греющий кабель. Еще желательно срезать все штуцеры и приварить нормальные KF26-KF25 фланцы. Так будет меньше течей. Между тубраном и колонной - поставить медное кольцо. На фланцах есть специальный шип, но врежется в медь и обеспечит действительно высоковакуумное соединение.
Во-вторых, нужен нормальный водо-охлаждаемый магнетрон и система охлаждения для него. Последнее не проблема - думаю можно купить помпу и радиатор в компьютером магазине. Магнетрон с фланцем сейчас в процессе модернизации у человека со знанием дела.
В-третьих, нужны газы и газовая система. Как минимум буферный аргон - Размеры тумбы позволяют установить до четырех 5-литровых баллонов. Также, я не теряю надежды сделать свои неонки - нужен баллон с неоном - 2л баллона будет более чем достаточно, к тому же в тумбу влезет больше баллонов такого размера.
Ну и наконец - нормальный источник питания. МОТ не рассчитан на длительные нагрузки, надо хороший источник постоянного напряжения, а также источник переменного напряжения, что-то типа 15МГц, 2кВ, 1кВт. Для напыления всяких оксидных пленок.
Следующий этап - это 10мкм. Думаю его легко достичь масочной фотолитографией - сделать 100х100мм стеклянный фотошаблон фоторезистом, и спроецировать его в небольшую точку, например как это сделано ЗДЕСЬ.
Теперь я просыпаюсь ночью в холодном поту и кричу в пустоту "КУДА Я, БЛИН, ПОЛЕЗ???". Все очень сложно и дорого. За два года на одну установку потрачено больше денег, чем на ламповый компьютер за семь лет! При том что для компьютера почти все есть, а для вакуума - еще толком ничего нет. Если читателю кажется, что он в силах помочь с доведением данной установки до адекватного состояния - буду рад оказанной помощи.
Хочу свой гелиевый течеискатель, хочу свой СЭМ, хочу микрометрический столик и хочу DLP-проектор.
Ефимов: Микроэлектроника. Физические и технологические основы. надежность. 1986.